巩义市宏图耐火材料有限公司生产的硅质复合抗氧化剂,委托河南科技大学高温材料研究院进行了相组成和显微结构分析,分别借助X-射线衍射法(XRD)和扫描电镜(SEM)配以能谱分析(EDX)进行了分析,结果及评析如下。
该料的物相组成主要为单质硅其量占60%-80%,含有的碳化硅其量占20%-40%,且二者之和≥98%,其他杂质相的含量很低。从显微尺度看,碳化硅呈弥散态均匀分布在连续的硅中。两物相达到了显微尺度的高度均匀,成为一大特色。碳化硅的边沿呈锯齿状,判断为硅与碳组分在高温下原位反应生成。
如专业工作者周知,单质硅和碳化硅是含碳耐火材料常用的抗氧化剂和高温强度增强剂,在不少含炭、碳化硅和其他非氧化物的耐火制品(诸如高炉出铁沟Al2O3-SiC-C浇注料,铁水包、鱼雷罐用Al2O3-SiC-C砖,钢包用MgO-C、MgO Al2O3—C、Al2O3-MgO-C砖,连铸系统用含非氧化物的功能耐火材料等)中是必不可少的重要添加物。分别引入时,希望二者高度均匀分散。
该物料恰为硅和碳化硅自然均匀的混合物,晶粒细小,纯度高,物美价廉。用于上述须加抗氧化剂的耐火材料,可望有良好的效果。联系人:尚鹏飞13633829056
硅质复合抗氧化剂的显微结构分析
1 物相组成分析
试样经研磨至通过400目筛后, 借助于XRD做了相组成分析。该料的XRD图谱见图2。
图2所示的XRD检测结果表明,试样由单质硅(Si)和碳化硅(SiC)组成,未见数量达到可探测到的其他物相。
将试样经磨制喷金后置于电镜下观察,结果如图3~图5所示。
由图3可见,试样呈多孔疏松状结构。图中黑色部分为空洞,占据了相当大的比例。浅灰色物为单质硅,其中的深灰色物为碳化硅,其呈弥散态均匀分布在连续的硅中。高放大倍率下可见SiC的形貌,其边沿呈锯齿状,尺度多在微米级,较大者不过20μm左右,见图4。
高放大倍率下可见星点状的亮白色物,判为原子序数大于硅的金属相,见图5。任取两处亮白色物,经能谱分析,其元素成分如表1所示。
表1 亮白色物的能谱分析结果(wt%)
Ca |
Al |
Si |
Mn |
Fe |
Ni |
- |
3.6 |
52.3 |
0.6 |
43.6 |
- |
4.3 |
18.4 |
39.8 |
0.6 |
36.4 |
0.5 |
由表1可见,微区亮白色物为硅铁基合金,其中含有少量金属铝和钙和微量的锰和镍元素。这是由所用单质硅粉带入的,是单质硅典型的微量杂质元素。